959-66-0 / 乙酰苯胺的實驗室制法

芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機合成上為了保護氨基，往往先把氨基乙酰化為乙酰苯胺，然后進行其他反應(yīng)，最后水解去乙酰基。下面是乙酰苯胺的實驗室制法。

實驗原理

1. 芳胺的?；?/p>

芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行酰化，使用冰醋酸試劑易得，價格便宜，但需要較長的反應(yīng)時間，適合于規(guī)模較大的制備。雖然乙酸酐一般來說是比酰氯更好的?；噭?，但是當用游離胺與純乙酸酐進行酰化時，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副產(chǎn)物的生成。

酰化反應(yīng)的應(yīng)用之一：氨基的保護

2. 分餾

分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化-冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。

通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點接近的液體混合物。現(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅1~2℃的混合物分開。

這就是我們實驗中會用到的刺型分餾柱，又稱韋氏分餾柱。

在這樣的分餾柱內(nèi)，當上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時，兩者之間發(fā)生熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進行多次蒸餾。

這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。

分餾操作的注意事項：

1） 分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度(1-2滴/s)，這樣，可以得到比較好的分餾效果。

2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比。

3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。

實驗試劑

實驗裝置

操作流程與相應(yīng)裝置

實驗操作的注意事項：

1）開始反應(yīng)時低溫加熱，微沸15分鐘，防止乙酸蒸出。

2） 可用10 mL量筒作為分餾接收器，量筒置于盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.3mL。

3） 加入鋅粉是為了防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，通常加入后反應(yīng)液顏色會從黃色變無色。

4） 反應(yīng)物冷卻后，固體產(chǎn)物會立即析出，沾在瓶璧不好處理。故須趁熱倒入冷水中，以除去過量的乙酸和未反應(yīng)完的苯胺（它可形成苯胺乙酸鹽而溶于水）