616-47-7 / N-甲基咪唑的含量檢測(cè)

背景及概述^[1]

N-甲基咪唑是一種十分重要的精細(xì)化工原料和中間體，它有著廣泛的用途。N-甲基咪唑主要用作有機(jī)合成中間體，如離子液體、樹脂固化劑、粘合劑，同時(shí)又是許多農(nóng)藥、酶抑制劑、藥物和精細(xì)化學(xué)品的有效成分。在N-甲基咪唑合成時(shí)，實(shí)現(xiàn)水相合成原液中產(chǎn)物含量的快速準(zhǔn)確的檢測(cè)對(duì)得率的控制有著重要意義。

含量檢測(cè)^[1]

一種檢測(cè)水相體系中N-甲基咪唑含量的方法，包括以下步驟：

S1、定量方法：采用內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)物采用乙二醇，試樣的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺；

S2、工作曲線的繪制：分別配制不同配比的乙二醇與純N-甲基咪唑混合溶液，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋定容到50ml，進(jìn)樣量為0.4μl，使用氣相色譜儀測(cè)定乙二醇與純N-甲基咪唑的峰面積，得到不同質(zhì)量比下的峰面積比，并繪制工作曲線，得到校正因子；

S3、待測(cè)樣品的檢測(cè)：準(zhǔn)確稱量1.8000-2.2000g待測(cè)樣品于50ml容量瓶中，再加入0.5500-0.6500g乙二醇，用N,N-二甲基甲酰胺定容，進(jìn)樣量為0.4μl，從氣相色譜儀得到的譜圖計(jì)算內(nèi)標(biāo)物與樣品兩者的峰面積比，根據(jù)步驟S2得到的校正因子，計(jì)算其含量，平均進(jìn)樣三次，取平均值。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010622287.7 一種檢測(cè)水相體系中N-甲基咪唑含量的方法