2923-18-4 / 三氟乙酸鈉的制備方法和應(yīng)用

背景及概述^[1]

三氟乙酸鈉是一種白色粉末，可由三氟醋酸和氫氧化鈉中和得到。三氟乙酸鈉主要用于醫(yī)藥農(nóng)藥中間體，有機(jī)合成原料。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的10升三口瓶?jī)?nèi)放入3300克含量30%的三氟醋酸，其中主要雜質(zhì)為硫酸、鹽酸，采用30%的氫氧化鈉水溶液向反應(yīng)瓶中滴加，反應(yīng)體系放熱，開始回流，滴加到反應(yīng)體系pH值為7時(shí)，停止滴加氫氧化鈉水溶液，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再次確認(rèn)并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7，反應(yīng)體系降溫到30?40℃，并在該溫度下攪拌保溫10小時(shí)，有大量的固體析出，過濾固體，得到固體經(jīng)140℃鼓風(fēng)干燥脫水，得到無水的三氟醋酸鈉鹽1051克，粗品收率為89%，

報(bào)道二、

取6.0克氧化銀，在機(jī)械攪拌下加入1600ml三氟乙酸中；取900克氫氧化鈉固體，溶于1200ml水中配置成氫氧化鈉的水溶液，然后把該水溶液在攪拌 的條件下，滴加入上述混合液中，調(diào)節(jié)pH值為7即可，得到的三氟乙酸鈉(銀) 水溶液在800-110℃溫度下，真空干燥脫水得到含有少量三氟乙酸銀的三氟乙酸鈉鹽2725克，保存?zhèn)溆?。所得產(chǎn)率為93％。

應(yīng)用^[3]

CN201310102093.4公開了一種三氟甲基酮的制備方法，包括以下步驟：(1)將金屬鎂、溶劑、鹵化物和三氟乙酸鈉混合后，先在30~65℃反應(yīng)0.5~2.5h，再升溫至35~70℃反應(yīng)1~3h，所述鹵化物和鎂的摩爾比為1~1.2：1，溶劑和鎂的摩爾比為2~8：1，鎂和三氟乙酸鈉的摩爾比為1~1.5：1，反應(yīng)結(jié)束后將得到的反應(yīng)液冷卻；(2)將上述反應(yīng)液加入到2~4mol/L的無機(jī)酸中酸化，收集有機(jī)層，將有機(jī)層精餾提純即得到三氟甲基酮，本發(fā)明具有原材料廉價(jià)易得，工藝條件溫和，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品易提純，生產(chǎn)設(shè)備要求低的優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201110270197.7 一種制備三氟碘甲烷的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201010531688.8 一種低碳數(shù)全氟烷基碘的制備方法

[3] CN201310102093.4一種三氟甲基酮的制備方法