100-20-9/對(duì)苯二甲酰氯的制備方法

隨著國(guó)內(nèi)、國(guó)外芳綸行業(yè)的需求，特別是芳綸1414的快速發(fā)展，作為合成芳綸1414的重要原料之一的對(duì)苯二甲酰氯，也隨之迅猛發(fā)展，另外對(duì)苯二甲酰氯可作為絕緣材料、染料、顏料、聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚酯酰胺、聚芳酰 胺、液晶高分子等的單體，同時(shí)也可作為高聚合物的改良劑，農(nóng)藥、醫(yī)藥工藝的中間體等，現(xiàn)國(guó)內(nèi)的年產(chǎn)量在2000噸左右，年需求量正以70%的速度遞增。 目前制備對(duì)苯二甲酰氯的常用方法有光氣法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、對(duì)二甲苯氯化法，以上方法存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、尾氣對(duì)環(huán)境污染大、收率低、純度低等缺陷。

制備方法

本發(fā)明就是針對(duì)以上方法的不足，提出一種新的生產(chǎn)制備方法，解決了工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、尾氣對(duì)環(huán)境污染大、收率低、純度低等問(wèn)題。

本發(fā)明高純度對(duì)苯二甲酰氯的制備方法具有以下優(yōu)勢(shì)：

1、 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作方便。

2、 生產(chǎn)周期縮短在15-20小時(shí)。

3、 實(shí)現(xiàn)尾氣吸收及副產(chǎn)品的再利用，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

4、 產(chǎn)品收率提高到88-95%。

5、 產(chǎn)品純度在99.9%以上。

具體制備方法如下：

實(shí)施例1:

在反應(yīng)罐內(nèi)加入100kg對(duì)苯二甲酸，250L氯化亞砜和0.2kgN，N-二甲基甲酰 胺。打開(kāi)反應(yīng)器上的攪拌，開(kāi)始逐步升溫到6(TC，打開(kāi)反應(yīng)器上的回流冷凝水， 打開(kāi)回流閥，控制尾氣量為80-100L/h，待溫度升到75°C，尾氣基本沒(méi)有后， 視為反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，在75-8(TC回收氯化亞砜，80-155r回收含有催化劑的溶液。打開(kāi)真空系統(tǒng)和尾氣吸收系統(tǒng)，真空度在-0.095MPa 后，釜內(nèi)溫度在170-18(TC收集對(duì)苯二甲酰氯。尾氣通過(guò)第一級(jí)低溫冷凝，將大 量的二氧化硫進(jìn)行冷凝，得到二氧化硫液體，剩余尾氣用水在二級(jí)吸收塔中進(jìn) 行降膜吸收，濃度低的二氧化硫繼續(xù)溶解在水中，飽和的氯化氫從水中溢出， 進(jìn)入三級(jí)吸收塔中進(jìn)行降膜吸收，得到純凈的鹽酸。當(dāng)檢測(cè)二級(jí)吸收塔中二氧化硫濃度在2°/。-3%，用液堿調(diào)正PH得到亞硫酸鈉。對(duì)苯二甲酰氯經(jīng)高效液相色 譜分析含量99. 95%，收率93. 5%。

實(shí)施例2:

在反應(yīng)罐內(nèi)加入100kg對(duì)苯二甲酸，250L氯化亞砜和0.1kg吡啶。打開(kāi)反 應(yīng)器上的攪拌，開(kāi)始逐步升溫到60°C，打開(kāi)反應(yīng)器上的回流冷凝水，打開(kāi)回流 閥，控制尾氣量為80-100L/h，待溫度升到75°C，尾氣基本沒(méi)有后，視為反應(yīng) 終點(diǎn)，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，在75-8(TC回收氯化亞砜，80-120。C回 收含有催化劑的溶液。打開(kāi)真空系統(tǒng)和尾氣吸收系統(tǒng)，真空度在-0.095MPa后， 釜內(nèi)溫度在170-18crc收集對(duì)苯二甲酰氯。尾氣通過(guò)第一級(jí)低溫冷凝，將大量的 二氧化硫進(jìn)行冷凝，得到二氧化硫液體，剩余尾氣用水在二級(jí)吸收塔中進(jìn)行降 膜吸收，濃度低的二氧化硫繼續(xù)溶解在水中，飽和的氯化氫從水中溢出，進(jìn)入 三級(jí)吸收塔中進(jìn)行降膜吸收，得到純凈的鹽酸。當(dāng)檢測(cè)二級(jí)吸收塔中二氧化硫 濃度在2%-3%，用液堿調(diào)正PH得到亞硫酸鈉。對(duì)苯二甲酰氯經(jīng)高效液相色譜分 析含量99. 98%，收率89. 2%。