104-66-5 / 1，2-二苯氧乙烷（DPE）的制備

背景及概述^[1]

1，2-二苯氧乙烷（DPE）作為新型熱敏材料增感劑和潛在的聚烯烴催化劑添加劑而備受關(guān)注。僅有少數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道了1，2-二苯氧乙烷合成，主要通過(guò)堿性水或乙醇介質(zhì)中苯酚與1，2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯為起始原料反應(yīng)來(lái)制備，收率據(jù)報(bào)道最高可達(dá)80％，但是產(chǎn)品含有較多的雜質(zhì)，合成的粗產(chǎn)品需要用高溫精餾(收集溫度200℃左右，真空度700Pa以下)的方法來(lái)提純。此過(guò)程能耗大，且由于產(chǎn)物凝固點(diǎn)高，容易堵塞管道，對(duì)設(shè)備提出高要求。也有以1，2-二溴乙烷和苯酚為原料，乙醇為溶劑，合成1，2-二苯氧乙烷的報(bào)道，但是產(chǎn)率僅有30％，反應(yīng)中1，2-二溴乙烷易發(fā)生副反應(yīng)轉(zhuǎn)化成溴乙烯，導(dǎo)致低產(chǎn)率。

制備^[1]

1，2-二苯氧乙烷（DPE）的制備方法如下：

(1)于高壓反應(yīng)釜中加入0.1mol/L的氫氧化鈣水溶液、甲基苯酚、四氯化碳，氫氧化鈣水溶液與甲基苯酚的摩爾比為1:1，于70℃進(jìn)行水熱反應(yīng)1h，然后放置于烘箱中80℃加熱反應(yīng)1h；

(2)向90℃的反應(yīng)液中邊攪拌邊以2秒/滴的速度滴加1，2-二氯乙烷1h，得到前驅(qū)體1，2-二苯氧乙烷；

(3)將前驅(qū)體放置于馬弗爐中加熱至200℃后保溫5h，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻至室溫并取出，研磨得1，2-二苯氧乙烷，1，2-二苯氧乙烷的收率為86％，純度為97％。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201910388002.5一種1，2-二苯氧基乙烷的制備方法