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109-65-9 / 正溴丁烷的合成

這是一個需要好好預習的實驗,一不小心你會產(chǎn)品都沒有。。。。。

實驗目的與要求

1. 了解由醇制備鹵代烴的原理和方法。

2. 掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。

3. 鞏固分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、蒸餾等基本操作。

4. 掌握阿貝折光儀的操作方法。

實驗原理

反應機理:

正溴丁烷的合成

需要強酸性條件

1. 醇和鹵化氫的鹵代反應

正溴丁烷的合成

鹵化氫反應活性:HI>HBr>HCl

這是一個親核取代反應,但羥基的離去能力很差,因此需要將其質(zhì)子化,轉化為更易離去的基團,以促進反應。

2. 反應式

主反應:

正溴丁烷的合成

副反應

正溴丁烷的合成

溴化氫的來源:

正溴丁烷的合成

濃硫酸的作用:

1) 產(chǎn)生HBr;

2) 吸收反應產(chǎn)生的水以使反應向正向進行;

3) 使羥基質(zhì)子化,催化反應進行;

4) 使生成的水質(zhì)子化,防止生成的水和鹵代烷發(fā)生逆反應再生成醇。

實驗試劑

正溴丁烷的合成

實驗裝置

正溴丁烷的合成

回流及尾氣吸收裝置

正溴丁烷的合成

尾氣吸收裝置

正溴丁烷的合成

蒸餾裝置

正溴丁烷的合成

萃取裝置

操作流程

操作的注意事項:

1.投料順序不能顛倒;投料后,一定要混合均勻。

2. 固體原料使用加料漏斗加入,確保圓底燒瓶瓶口干凈,裝置的磨口連接要緊密,不得漏氣。

3. 反應時,保持回流平穩(wěn)進行,防止尾氣吸收的導氣管發(fā)生倒吸。

4. 洗滌粗產(chǎn)物時,注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關系。

5. 干燥劑用量合理,時間要足夠。

6. 最后蒸餾所需的儀器需要提前干燥好備用。

在使用分液漏斗時,所有經(jīng)過分離操作的液層,最好暫時留到整個實驗結束,以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯所需有機層,尚可及時補救。