1115-99-7 / 三乙基鎵的制備方法

背景及概述^[1-2]

三乙基鎵是一種無(wú)色液體。比重1.0586(30℃)，熔點(diǎn)-82.3℃，沸點(diǎn)142.6℃。三乙基鎵在蒸氣中呈單體，在空氣中燃燒，發(fā)出猛烈的火焰。三乙基鎵溶于乙醚、苯等有機(jī)溶劑，遇冷水迅速分解產(chǎn)生二乙基氫氧化鎵和乙烷。三乙基鎵由鎵與二乙基汞在約160℃共熱而得。

高純?nèi)一壍冉饘儆袡C(jī)化合物是金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)(MOCVD)、化學(xué)束外延(CBE)中生長(zhǎng)光電子材料最重要且用量最大的原料，并廣泛應(yīng)用于生長(zhǎng)銦鎵砷氮(InGaAsN)、銦鎵砷(InGaAs)、銦鎵磷(InGaP)等化合物半導(dǎo)體薄膜材料。純凈的三乙基鎵在室溫下為液體，當(dāng)用于MOCVD時(shí)需要將三乙基鎵封裝在鋼瓶?jī)?nèi)，然后控制鋼瓶溫度，使其蒸氣壓達(dá)到一定值，再通過(guò)持續(xù)流動(dòng)的載氣，將氣相三乙基鎵帶入MOCVD或CBE生長(zhǎng)系統(tǒng)。

制備^[2]

(1)在惰性氣氛下，將72g(3mol)鎂粉與386g溶劑(其中四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃的摩爾比為5：3)混合后，將468g(3mol)碘乙烷用12h勻速滴加到鎂粉和溶劑的混合液中進(jìn)行格氏反應(yīng)；滴加碘乙烷0.5h后，將709g無(wú)水三碘化鎵溶液(無(wú)水三碘化鎵與環(huán)己烷的摩爾比為1：3)用11h勻速滴加到格氏反應(yīng)體系中進(jìn)行取代反應(yīng)；所述格氏反應(yīng)和取代反應(yīng)的溫度為60℃；所述碘乙烷和無(wú)水三碘化鎵溶液均滴加結(jié)束后，繼續(xù)維持2h，得到含有三乙基鎵配合物的溶液；

(2)將所述步驟(1)得到的含有三乙基鎵配合物的溶液于95℃下蒸餾，得到三乙基鎵配合物；再將三乙基鎵配合物于120℃解配，于56℃接收三乙基鎵142.5g；得到的三乙基鎵的純度99.9999％，收率為90.76％。

參考文獻(xiàn)

[1]化學(xué)詞典

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201811019049.6一種三乙基鎵的制備方法