1306-38-3 / 氧化鈰對(duì)鈣的測(cè)定干擾實(shí)驗(yàn)

在原子吸收崗位日常分析中，氧化鈰中鈣的分析較為復(fù)雜，其原因是稀土元素對(duì)鈣的測(cè)定有干擾，所以一般都采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體干擾。但是每一個(gè)試樣都配置一條曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，工作量太大，顯然是不可能的。在實(shí)際工作中我們采取相似的試樣共用一條曲線的方法。這樣就對(duì)我們的工作提出了新的問(wèn)題，不同純度的氧化鈰對(duì)鈣測(cè)定的干擾情況如何？在試樣組分發(fā)生細(xì)微變化時(shí)是否會(huì)對(duì)鈣的結(jié)果產(chǎn)生影響？基于這些問(wèn)題，我們覺(jué)得有必要進(jìn)行氧化鈰對(duì)鈣的測(cè)定干擾實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

PE Aanalyst 100型原子吸收分光光度計(jì)

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液∶1000μg / mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)110℃烘過(guò)的光譜純碳酸鈣0.6243g， 用鹽酸溶解，移入250mL容量瓶中，控制酸度5%，定容搖勻。用時(shí)稀釋成含Ca50ug/ml。

氧化鈰基體溶液：將99.99%的氧化鈰于900℃燒60分鐘，配制成50mg/ml 的基體溶液。

硝酸：優(yōu)級(jí)純

去離子水

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 于11個(gè)50ml的容量瓶中分別準(zhǔn)確加入5ml 含鈣50 ug/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再分別加入0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml 氧化鈰基體溶液，并加入2.5ml硝酸，定容搖勻，分別配制成為含鈣5ug/ml、含氧化鈰基體0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mg/ml的溶液。

1.2.2 采用純標(biāo)準(zhǔn)法（曲線：含鈣1.0、3.0、5.0ug/ml）測(cè)定每個(gè)容量瓶中的鈣的含量。

1.2.3 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（曲線：基體為10mg/ml 氧化鈰 、含鈣0.0、1.0、2.0、3.0ug/ml ）測(cè)定每個(gè)容量瓶中的鈣的含量。

結(jié)果與討論

2.1 不同濃度氧化鈰基體對(duì)鈣測(cè)定的干擾

通過(guò)1.2.2步驟的測(cè)定，我們發(fā)現(xiàn)隨著氧化鈰濃度的增加，鈣的吸光度和濃度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。并且從圖1我們可以直觀的看到隨著基體濃度的增加干擾程度也隨著增加。說(shuō)明氧化鈰基體對(duì)鈣的測(cè)定干擾很大，所以在測(cè)定氧化鈰中的鈣時(shí)，必須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。

2.2 同一標(biāo)加曲線測(cè)定不同試樣時(shí)的結(jié)果比較

進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，工作量太大，顯然是不可能的。我們一般采取相似的試樣共用一條曲線來(lái)進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)1.2.3步驟的測(cè)定， 我們發(fā)現(xiàn)基體濃度相差越大所測(cè)得的數(shù)據(jù)偏差越大，從圖2我們可以直觀的看到這種變化趨勢(shì).當(dāng)基體濃度在8mg/ml ~ 10mg/ml 時(shí)，共用一條曲線是可以的。

最終結(jié)論

3 結(jié)論

從以上的實(shí)驗(yàn)我們可以看出,氧化鈰基體對(duì)鈣的測(cè)定影響較大,所以在分析中我們要采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定．但是當(dāng)一批試樣的基體組分變化不太大時(shí)，可以采用同一條曲線進(jìn)行測(cè)定這些試樣，這樣可以節(jié)省材料、人力消耗。

原創(chuàng)作者：國(guó)實(shí)研究院-技術(shù)研發(fā)部主任