2002-24-6/乙醇胺鹽酸鹽的制備方法

背景及概述^[1]

乙醇胺鹽酸鹽是一乙醇胺鹽酸鹽（MEA·HCl）、二乙醇胺鹽酸鹽（DEA·HCl）、三乙醇胺鹽酸鹽（TEA·HCl）的總稱。其中MEA·HCl為陰離子表面活性劑，是多胺類產(chǎn)品綠色化工合成技術(shù)的原料，也是合成?；撬?、哌嗪類產(chǎn)品的原料；DEA·HCl為無色或微黃色濃稠液體，用于表面活性劑、除草劑、分散劑和柔軟劑，也是嗎啉系列產(chǎn)品生產(chǎn)原料；TEA·HCl是化學(xué)武器原料，用于測量錫和銻，也是軟化劑、合成樹脂、生化試劑等不可或缺的化學(xué)原料。乙醇胺鹽酸鹽經(jīng)進一步加工，即可得到聯(lián)產(chǎn)品乙醇胺：一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TEA）共三種。

制備^[1]

同時制備一、二、三乙醇胺鹽酸鹽

將214克（4摩爾）氯化銨混溶于150ml水，于反應(yīng)釜內(nèi)攪拌下首次加入204克EO，逐漸升溫反應(yīng)至50～60℃，待釜壓為零，反應(yīng)結(jié)束。釜內(nèi)再通入氮氣吹凈殘余原料EO。減壓去水降至室溫折晶過濾，少量甲醇洗，抽干，控溫≤50℃真空干燥得195克工業(yè)級MEA·HCl，收率50%左右。

洗液回收甲醇后與上得濾液合并，于反應(yīng)釜內(nèi)攪拌下，再將余下的264克（總用量為468克）EO注入，逐漸升溫控制在70℃~100℃反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束，排除未反應(yīng)的EO回收，釜內(nèi)再吹入氮氣除掉其殘余量，減壓去水至有結(jié)晶析出，降至室溫下過濾、抽干，少量乙醇淋洗，干燥得工業(yè)級TEA·HCl約297克，收率40%。

洗液中乙醇回收后與濾液合并，得DEA·HCl水溶液，將其去水后得含量95%左右的工業(yè)級DEA·HCl，可以投放市場。

根據(jù)需要將上述所得工業(yè)級TEA·HCl，以甲醇為溶劑加熱溶解，加活性炭濾過，濾液回收甲醇后，冷卻結(jié)晶，過濾干燥后得到白色結(jié)晶的試劑級TEA·HCl，產(chǎn)品質(zhì)量符合試劑標準。

制備工業(yè)級一乙醇胺鹽酸鹽

將214克（4摩爾）氯化銨混溶于150ml水，于反應(yīng)釜內(nèi)入200克EO，逐漸升溫反應(yīng)至50～60℃，待釜壓為零，反應(yīng)結(jié)束，釜內(nèi)再通入氮氣吹凈殘余原料EO，減壓去水，降至室溫折晶過濾，少量水洗抽干干燥得234克工業(yè)級MEA·HCl，收率60%左右。

制備工業(yè)級三乙醇胺鹽酸鹽

將214克氯化銨混溶于上批合并的濾液與洗液中，并分次注入530克EO進行加成反應(yīng)，逐漸升溫，在70℃~100℃反應(yīng)，反應(yīng)釜壓力控制在≤0.3Mpa，后期壓力開始逐漸下降，直至不再下降時止，反應(yīng)結(jié)束，排除過量EO回收，釜內(nèi)再吹入氮氣除掉殘余原料EO，減壓去水，降溫析晶，過濾、少量乙醇淋洗，抽干，干燥得工業(yè)級TEA·HCl約668克，收率90%。洗液回收乙醇后與上得濾液合并，備用。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201110185493.7 制備乙醇胺鹽酸鹽及聯(lián)產(chǎn)品乙醇胺的方法