2432-51-1/硫代丁酸甲酯的制備

背景及概述^[1][2]

硫代丁酸甲酯具有刺激性的氣味，帶有熟透的水果香氣，為透明黃色液體?？捎糜谑称废憔浞街?，可用于調(diào)配奶酪、番茄、洋蔥、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。經(jīng)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)檢索，硫代丁酸甲酯，進(jìn)行毒殺線蟲(chóng)活性測(cè)試，證明化合物硫代丁酸甲酯具有殺線蟲(chóng)活性。

硫代丁酸甲酯

制備^[2]

甲基硫代丁酰胺的制備：

將314.4克78.47％(1.88mol)的甲基硫代丁腈加到具有擋板(baffle)的夾套攪拌式反應(yīng)器中。慢慢地加入201.3克95％的硫酸(1.951mol)，同時(shí)保持低于50℃的溫度。加完酸后，維持反應(yīng)器的溫度在45℃15分鐘。

硫代丁酸甲酯的合成：

在維持所述溫度的時(shí)間結(jié)束時(shí)，將227.3克的異加醇加到反應(yīng)器中。以5℃/分鐘的速率給反應(yīng)器加熱，使其溫度達(dá)到沸騰的溫度，并使反應(yīng)器底部溫度為116℃，頂部溫度為75℃。維持這種狀況5小時(shí)。排出部分蒸餾物，并用同樣數(shù)量的新鮮甲醇代替。

有機(jī)相的中和：用161.2克含32％氨(2.72mol)的氫氧化銨中和反應(yīng)物質(zhì)。

抽提：獲得兩個(gè)相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后將被中和的物質(zhì)分離，得到939.1克的有機(jī)相和1247.4克的水相。

純化：在低壓下蒸餾去除輕蒸份。通過(guò)增加蒸發(fā)器浴的溫度和將壓力減少到幾mmHg繼續(xù)蒸發(fā)。得到263.5克的蒸發(fā)物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99％。相對(duì)于所用的甲基硫代丁腈，所得酯的得率是72％。

主要參考資料

[1]孫翔. (2020). 一種含有硫代丁酸甲酯的發(fā)酵酸奶型食用香精. CN110897139A.

[2] 胡惠平, 潘迎捷, 劉源, 孫曉紅, & 趙勇. (2009). 應(yīng)用氣味指紋技術(shù)檢測(cè)豬肉假單胞菌. 食品科學(xué)(18), 313-318.

[3] 王瑋. (2018). 一種具有黃油香味的食品添加劑及其制備方法和應(yīng)用. CN105010907B.