421-85-2/三氟甲磺酰胺的兩種制備方法

背景及概述^[1-2]

三氟甲磺酰胺是一種有機(jī)中間體，可由三氟甲磺酰氯和氨氣反應(yīng)制備得到。三氟甲磺?？捎糜谥苽銵iTFSI，LiTFSI是一種性能優(yōu)異的鋰電池有機(jī)電解液添加劑，因其陰離子部分 (CF₃SO₂)₂N^-的特殊化學(xué)結(jié)構(gòu)，具有較高的電化學(xué)穩(wěn)定性和電導(dǎo)率；相較于LiClO₄和LiPF₆，LiTFSI作電解液添加劑具有：1)改善正負(fù)極的SEI膜；2)穩(wěn)定正負(fù) 極界面；3)抑制氣體產(chǎn)生；4)改善循環(huán)性能；5)改善高溫穩(wěn)定性；6)改善儲(chǔ) 存性能等優(yōu)勢(shì)。LiTFSI不僅在電解液添加劑市場(chǎng)上具有巨大潛力，新能源方面 需求量也很巨大，在室溫離子液體的合成及環(huán)境友好型反應(yīng)催化劑等方面也有 較大優(yōu)勢(shì)，市場(chǎng)前景非常好。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在具有溫度計(jì)、攪拌器、通氮除氧的密閉反應(yīng)器內(nèi)加入172g 98％的 CF₃SO₂Cl(1mol)及出水處理后的無(wú)水乙腈500mL，保持反應(yīng)溫度在-5～0℃，向反 應(yīng)器通入干燥的氨氣或?qū)?yīng)量的干燥碳酸銨，攪拌狀態(tài)下逐漸提升反應(yīng)溫度至 室溫，反應(yīng)3小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液中的副產(chǎn)物氯化銨過(guò)濾除去，將濾液 中的溶劑減壓蒸餾除去，并于50℃時(shí)減壓干燥制得白色晶片三氟甲磺酰胺粗產(chǎn)物， 收率不低于96％。

報(bào)道二、

向1L的茄型瓶中加入CF₃SO₂Na(156g,1mol)，K₂CO₃(247g,1.1 mol)，并用去離子水充分?jǐn)嚢枞芙?600mL)后，加入H₂NOSO₃H(125.06g, 1.1mol)，室溫下反應(yīng)過(guò)夜。減壓過(guò)濾，收集濾液，濾渣用無(wú)水乙醚洗滌(100 mL×3)，合并濾液，加入無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓過(guò)濾，濾液減壓濃縮，用乙醇/二氯甲烷重結(jié)晶后，真空干燥得到90g白色片狀固體，產(chǎn)率為60％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010932449.7 一種雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201811361529.0 一種氟烷基(S–氟烷基磺酰亞胺基)磺酰胺的制備方法