52182-15-7 / 1，1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯的制備

背景及概述^[1]

1，1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯(Ethylbenzilate)是一種化學(xué)試劑、精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥中間體、材料中間體。1，1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯可由二苯乙醇酸和乙醇一步制備得到。

制備^[1]

一、工藝配方

二苯乙醇酸400kg、無水乙醇800±10kg、濃硫酸18kg、甲苯320kg、碳酸氫鈉30kg、水500+300kg

二、操作流程

(1)檢查2000L反應(yīng)釜內(nèi)有無上批遺留物，釜內(nèi)是否干燥無水跡，設(shè)備儀表是否運(yùn)行正常，水電是否運(yùn)行正常；

(2)開反應(yīng)釜真空，向釜內(nèi)抽入1000kg無水乙醇，排真空，開人孔蓋，向釜內(nèi)投入400kg二苯乙醇酸，開攪拌，向釜內(nèi)緩慢加入18kg濃硫酸；

(3)開反應(yīng)釜夾套蒸汽升溫到至回流，回流保溫3小時(shí)，保溫溫度為82℃；

(4)保溫完畢后停止回流，蒸餾乙醇，真空蒸餾至釜內(nèi)溫度100℃時(shí)關(guān)閉夾套蒸汽(蒸餾過程需平穩(wěn)，并及時(shí)更換接收桶)；

(5)開循環(huán)水降溫至65℃以下，向釜中投入320kg甲苯；

(6)向釜內(nèi)投入500kg水和30kg碳酸氫鈉，以洗去殘留硫酸，關(guān)閉人孔蓋，開攪拌；

(7)開溶解釜夾套蒸汽升溫至回流，回流保溫30分鐘后，降溫至70℃以下，停攪拌靜置分層10分鐘，分去下層水層，再向釜內(nèi)加入300kg水，攪拌15分鐘，停攪拌靜置10分鐘分層，分去下層水層；

(8)開人孔蓋向釜內(nèi)加入10kg活性炭，關(guān)閉人孔蓋，開攪拌，開夾套蒸汽升溫回流半小時(shí)；

(9)停止回流，蒸餾甲苯蒸餾至溫度130℃后，開循環(huán)水降溫至40℃以下；

(10)用專用桶收集產(chǎn)品，報(bào)檢，合格后進(jìn)入包裝。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201310475412.6 1,1-二苯基-1-羥基乙酸乙酯制備方法