536-17-4/玫瑰紅銀試劑的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

玫瑰紅銀試劑又稱對(duì)二甲氨基亞芐基玫瑰紅，5-[4-(二甲基氨基)苯 基]亞甲基-2-硫代-4-噻唑烷酮、對(duì)二甲氨基亞芐羅丹寧、試銀靈，紅色蓬松粉末，熔點(diǎn)285- 288℃。溶于強(qiáng)酸，微溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。用于檢測(cè)Ag、Au、Cu、Hg、Pd、Pt、生物堿(alkaloids)、安替比林、尿藍(lán)母(indican)、硫銨安類藥劑和尿膽素原(urobilinogen)。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

一種玫瑰紅銀試劑的制備方法，具體制備步驟如下：

1L三口瓶中加53g羅丹寧和60g對(duì)二甲氨基苯甲醛，加入500mL無水乙醇，加熱回流 反應(yīng)1小時(shí)，冷卻后抽濾甩干，在40-50℃干燥，即得產(chǎn)品，收率87％。

產(chǎn)品為深紅色固體粉末，TLC展開試驗(yàn)(GF254硅膠板，展開劑乙酸乙酯：石油醚1: 3)Rf值與對(duì)照品一致，熔點(diǎn)為286-287℃，丙酮溶解實(shí)驗(yàn)合格。

量取4mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含有0.01mgAg)，加4mL冰乙酸及2mL試樣溶液，搖勻，用厚 度1cm的吸收池，按GB/T9721之規(guī)定在波長(zhǎng)580nm測(cè)吸光度，吸光度≥0.2，靈敏度較高。

報(bào)道二、

(1).將1.5Kg羅丹寧、1.7Kg對(duì)二甲胺基苯甲醛以及6L冰醋酸置 于帶有冷凝器的燒瓶中，將燒瓶裝于電熱套內(nèi)升溫至回流，回流2小 時(shí)；

(2).將步驟(1)中的反應(yīng)產(chǎn)物傾出過濾；

(3).過濾后的濾餅用濃度為95％的乙醇重結(jié)晶，并在50攝氏度烘 干即制得成品，該成品為玫瑰紅色針狀結(jié)晶。

應(yīng)用^[3-4]

應(yīng)用一、

CN201210074640.8提供一種煤氣中氰化氫含量的測(cè)定方法，采用氫氧化鉀溶液吸收煤氣中的氰化氫，把吸收液轉(zhuǎn)移到一定體積的容量瓶中，取一定量吸收液，加入醋酸鎘溶液，使吸收液中的硫化物形成難溶硫化鎘沉淀，經(jīng)過濾、洗滌后，即可除去沉淀物，濾液用玫瑰紅銀試劑作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用形成可溶性銀氰絡(luò)合離子〔Ag(CN)₂〕，過量的銀離子與玫瑰紅銀試劑指示劑反應(yīng)，使溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點(diǎn)，根據(jù)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算氰化氫含量。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用的多種試劑有毒有害，分析步驟復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)，測(cè)定過程存在安全隱患，增加后段污水處理負(fù)荷等問題，能快速、準(zhǔn)確測(cè)定焦?fàn)t煤氣中氰化氫的含量。

應(yīng)用二、

CN201510243179.8公開了一種黃金礦山含氰廢水中氰化物的測(cè)定方法，該方法在酸性條件下加熱蒸餾會(huì)產(chǎn)生大量泡沫的問題，在含氰廢水水樣中加入消泡劑GC-1抑制廢水中表面活性劑的活性，使水樣在蒸餾過程中不產(chǎn)生泡沫，向水樣中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH<2的介質(zhì)中，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)合能力比氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰化物解離出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出來，并用氫氧化鈉溶液吸收后，用硝酸銀滴定其含量。在堿性條件下，氰離子與硝酸銀作用形成可溶性的銀氰絡(luò)合物離子(Ag(CN)₂^-)，過量的銀離子與玫瑰紅銀試劑反應(yīng)，溶液由黃色變成橙紅色，即為終點(diǎn)。該方法具有效果明顯、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、操作方法簡(jiǎn)單和容易掌握的優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN200710061286.4 表面絡(luò)合指示劑玫瑰紅銀試劑的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201610771316.X 一種玫瑰紅銀試劑的制備方法

[3] CN201210074640.8煤氣中氰化氫含量的測(cè)定方法

[4]CN201510243179.8一種黃金礦山含氰廢水中氰化物的測(cè)定方法