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乙二醇苯醚醋酸酯是酯類化合物,可用作醫(yī)藥化工合成中間體。
其包括以下步驟:
a、在路易斯酸催化劑催化下,將乙二醇苯醚醋酸酯(化合物2)溶于有機(jī)溶劑中,然后 在0~20℃、攪拌條件下,滴加入R取代基苯甲酰氯(化合物1),然后室溫反應(yīng)1-5小時(shí)直 到反應(yīng)完全,加冰水?dāng)嚢?、分離水相與有機(jī)相;所述乙二醇苯醚醋酸酯與R取代基苯甲酰氯 的摩爾比為1:1.0~1.2;乙二醇苯醚醋酸酯與路易斯酸催化劑的摩爾比為1:1.05~3;
b、步驟a得到的有機(jī)相經(jīng)去除溶劑,得到含有4-(2-羥基乙氧基)二苯甲酮結(jié)構(gòu)的乙酸酯(化合物3);或者,往步驟a得到的有機(jī)相加入醇溶劑、在酸或堿的催化下進(jìn)行水解反應(yīng),析出固體, 經(jīng)過(guò)濾得到的固體即為含有4-(2-羥基乙氧基)二苯甲酮結(jié)構(gòu)的化合物(化合物4);
其是一種紫外光固化引發(fā)劑,是唯一FDA認(rèn)證體系允許可用光引發(fā)劑,可用于與食品非直接接觸的膠粘劑中,低氣味,低揮發(fā),低黃變,帶有活潑羥基乙氧基端羥基,可參與反應(yīng)??捎糜谒怨夤袒w系,熔點(diǎn)高,亦可用于UV固化粉末涂料。
制備方法是:采用乙二醇苯醚醋酸酯為原料,與摩爾比為1~1.2倍當(dāng)量的異丁酰氯在劉易斯酸的催化下進(jìn)行傅-克反應(yīng),反應(yīng)溫度為-5℃~5℃,反應(yīng)時(shí)間為3~6小時(shí);在N,N-二甲基甲酰胺或碘催化下進(jìn)行溴化反應(yīng);在室溫下使用相轉(zhuǎn)移催化劑對(duì)溴化產(chǎn)物催化水解;最后進(jìn)行提純結(jié)晶制得產(chǎn)品。本發(fā)明在溴化的過(guò)程中利用二氯甲烷或二氯乙烷作為溶劑,不再使用醋酸,在DMF或I2催化下發(fā)生反應(yīng),使反應(yīng)的時(shí)間大大縮短。在水解的過(guò)程中引入相轉(zhuǎn)移催化劑,使溴代中間產(chǎn)物在水中直接與堿發(fā)生反應(yīng),避免用大量的乙醇作為溶劑,簡(jiǎn)化了工藝流程,降低生產(chǎn)成本,提高了收率。
其特征在于,由下列重量份的成分組成:三元乙丙橡膠40-80份、水性聚氨酯樹脂12-18份、乙二醇苯醚醋酸酯2-8份、有機(jī)硅樹脂微球3-7份、超微活性炭5-8份、二氧化鈦2-6份、硼酸鋅3-7份、聚乙烯蠟2-7份、勃姆石粉1-3份、氫氧化鈣1-5份、聚乙烯蠟2-6份、抗氧劑DMTDP1-4份、阻燃顆粒3-7份。本發(fā)明制得的電源線的氧指數(shù)高達(dá)37%以上,有著良好的阻燃性和抗菌性,同時(shí)該護(hù)套材料的拉伸強(qiáng)度高達(dá)19.8MPa,滿足了應(yīng)用需求和用戶體驗(yàn),保護(hù)了用戶使用電子設(shè)備時(shí)的安全性能。
其由以下重量份的原料制成:聚苯醚-31-46、聚對(duì)羥基苯甲酸酯-23-37、聚乙烯基咔唑-18-29、六氯環(huán)三磷腈-8-12、有機(jī)硅樹脂微球-5-10、對(duì)氯間二甲苯酚-2-4、二羥基硬脂酸鋁-3-6、鎳渣微粉-15-20、溴代十六烷基吡啶10-15、2-硝基聯(lián)苯-2-4、荷荷巴油-3-6、乙二醇苯醚醋酸酯-5-10、鎢酸鈉4-7、肉豆蔻酸鋇2-3、月桂酸鋇1-2、煅燒紅柱石微粉-15-20、阻燃顆粒-10-15。本發(fā)明制得外護(hù)套材料具有優(yōu)異的耐水性、防潮防霉性、耐腐蝕性、阻燃性、抗老化性以及力學(xué)性能,完全滿足潮濕環(huán)境的使用要求。
[1] CN201310712555.4含有4-(2-羥基乙氧基)二苯甲酮結(jié)構(gòu)的化合物或其乙酸酯的合成方法
[2] CN201010167255.9一種2-羥基-1-{4-(2-羥乙氧基)苯基}-2-甲基-1-丙酮的制備方法
[3] CN201810446999.0一種阻燃性能好的電子設(shè)備用電源線
[4] CN201510534985.0一種用于潮濕環(huán)境電源線外護(hù)套的聚苯醚材料及其制備方法