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6259-42-3/紅色基KB的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

紅色基KB又叫2-氨基-4-氯甲苯鹽酸鹽,可由2-氨基-4-氯甲苯與氯化氫成鹽得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于生產(chǎn)2,4-二氯甲苯。

紅色基KB的制備和應(yīng)用

制備[1]

將3mol氯化氫加入裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管、溫度計(jì)的1000毫升的三口瓶中,然后將1mol5-氯-2-甲基苯胺滴加入三口瓶中,攪拌成類(lèi)白色顆粒,即紅色基KB。

應(yīng)用[1]

紅色基KB可用于生產(chǎn)2,4-二氯甲苯。2,4-二氯甲苯用于生產(chǎn)2,4-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯腈,以及制除草劑和染料的中間體。生產(chǎn)方法如下:

將5-氯-2-甲基苯胺與氯化氫成鹽生成類(lèi)白色顆粒的紅色基KB,然后冷卻到-10℃后慢慢加入亞硝酸鈉1mol,控制加料速度使溫度不高于10℃,加完后,攪拌至體系為棕紅色。然后進(jìn)行熱分解,溫度控制在15℃。反應(yīng)完成后,先分出下層的有機(jī)相,未反應(yīng)的氯化氫用用石墨吸收塔吸收,進(jìn)行回收,有機(jī)相水洗至中性,180~198℃去除反應(yīng)中產(chǎn)生的少量的鄰氯甲苯,然后進(jìn)行精餾,收集198~201℃餾份,得到餾份,即2,4-二氯甲苯共152克。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201010154045.62,4-二氯甲苯的制備方法