62613-15-4/二苯基碘六氟砷酸鹽的制備方法

概述^[1]

二苯基碘六氟砷酸鹽可用作醫(yī)藥合成中間體。現(xiàn)有研究通過(guò)在二芳基碘鎓二硫酸鹽和堿金屬多鹵代甲酸鹽之間進(jìn)行反應(yīng)來(lái)制備二芳基碘多鹵代甲縮醛鹽。還有研究在二芳基硫酸氫二鈉鹽的形成過(guò)程中，在反應(yīng)中使用二氯甲烷作為溶劑代替乙酸。盡管通過(guò)上述方法獲得了令人滿意的結(jié)果，但是在二芳基碘鎓硫酸氫鹽反應(yīng)混合物中需要相當(dāng)多的多鹵代甲基鹽，例如六氟砷酸鉀，以實(shí)現(xiàn)二芳基碘鎓多鹵代類金屬鹽的最佳產(chǎn)率。結(jié)果，由于多鹵代甲縮醛鹽的顯著損失，二芳基碘鎓二硫酸鹽到二芳基碘鎓多鹵代非金屬鹽的途徑在經(jīng)濟(jì)上不太有吸引力。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

二苯基碘六氟砷酸鹽制備如下：-10℃下將約25份濃硫酸緩慢加入到25份碘酸鉀，32份苯，50份乙酸酐和60份二氯甲烷的混合物中。將混合物攪拌4小時(shí)并保持在-5℃的溫度，然后緩慢升溫至25℃。然后將混合物再攪拌12小時(shí)，然后緩慢加入約100份水。。從反應(yīng)混合物中除去下層二氯甲烷層并棄去。向水層中加入14.3份高氯酸鈉，得到沉淀?；谥苽浞椒?，沉淀物是二苯基碘鎓高氯酸鹽。然后干燥二苯基碘鎓高氯酸鹽。將2份高氯酸二苯基碘鎓，1.2份六氟砷酸鉀和約60份甲基乙基酮的混合物攪拌1小時(shí)。然后過(guò)濾混合物以除去沉淀的高氯酸鉀。蒸發(fā)甲乙酮得到結(jié)晶產(chǎn)物，熔點(diǎn)為123-125℃，根據(jù)制備方法，產(chǎn)物為二苯基碘六氟砷酸鹽，其產(chǎn)率為96％。

主要參考資料

[1] US4329300 Methodformakingdiaryliodoniumpolyhalometalloidsalts