920-39-8/異丙基溴化鎂的制備方法報(bào)道

背景及概述^[1]

異丙基溴化鎂是一種常用的格氏試劑。格氏試劑是由有機(jī)鹵素化合物(鹵代烷、活潑鹵代芳烴)與金屬鎂在絕對(duì)無水溶劑 中反應(yīng)形成有機(jī)鎂試劑。常用鹵代烴與鎂粉在無水乙醚或四氫呋喃(THF)中反應(yīng)制得，制備 過程必須在絕對(duì)無水、無二氧化碳、無乙醇等具有活潑氫的物質(zhì)(如：水、醇、氨NH3、鹵化氫、末端炔等)條件下進(jìn)行。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在500L反應(yīng)釜中氮?dú)庵脫Q3次，加入25.25kg鎂球(0.8cm)，加入100L 2-甲基四氫 呋喃和引發(fā)劑(2-溴丙烷格氏試劑)2kg，加熱至60-65度回流，緩慢在50-60度滴加123kg 2- 溴丙烷和120L 2-甲基四氫呋喃的混合液，制成澄清透明的淺棕色至淺灰色液體，滴加完畢 回流2小時(shí)，酸堿滴定濃度為3.02mol，降溫至10度左右，靜止沉降24小時(shí)，少量黑色懸浮物 和沉淀沉積于反應(yīng)釜底部，且無其他固體析出，將上清液壓入鋼瓶中。

報(bào)道二、

取一個(gè)250ml的三口瓶，加入2.64g鎂粉及催化量的碘單質(zhì)催化劑，抽真空，充入氮?dú)夂螅蚱渲屑尤?0ml乙醚溶劑。再向其中加入9.4ml異丙基溴和25ml乙醚溶劑并攪拌，反應(yīng)后得到含有iPrMgBr(異丙基溴化鎂)的四氫呋喃溶液。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201710786106.2 格氏試劑的生產(chǎn)工藝

[2] [中國發(fā)明] CN200910077800.2 有機(jī)鋅化合物的合成方法