99646-28-3 / 雙二苯基磷酰聯(lián)萘的應(yīng)用

背景及概述^[1]

雙二苯基磷酰聯(lián)萘是一種膦配體，可用于制備手性貴金屬催化劑。手性化合物的合成是目前化學(xué)合成的前言科學(xué)，手性化合物在醫(yī)藥，液晶材料、功能性材料、精細(xì)化學(xué)品等方面應(yīng)用廣泛，在手性不對(duì)稱合成方面，手性貴金屬催化劑因其反應(yīng)速度快、高收率、高選擇性等優(yōu)勢(shì)，在手性合成方面有非常大的優(yōu)勢(shì)。

應(yīng)用^[1]

雙二苯基磷酰聯(lián)萘可用于制備[(S)-(-)-2,2-雙(二對(duì)甲苯基膦)-1,1-二聯(lián)萘]二氯化鉑。[(S)-(-)-2,2-雙(二對(duì)甲苯基膦)-1,1-二聯(lián)萘]二氯化鉑在特定的不對(duì)稱氫化、Heck、Suzuki reaction等有機(jī)合成反應(yīng)中發(fā)揮重要作用的貴金屬催化劑。

[(S)-(-)-2,2-雙(二對(duì)甲苯基膦)-1,1-二聯(lián)萘]二氯化鉑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、30℃溫度條件下，氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，將9.52g雙二苯基磷酰聯(lián)萘和95mL二氯甲烷混合后攪拌至澄清，得到體系A(chǔ)；所述二氯甲烷為AR級(jí)別；

步驟二、室溫條件下，將5.0g(1,5-環(huán)辛二烯)二氯化鉑(II)和20mL二氯甲烷混合后攪拌至澄清，得到體系B；所述室溫為20℃～25℃。

步驟三、將步驟二所述體系B滴加到步驟一所述體系A(chǔ)中，30℃攪拌條件下反應(yīng)5h，將反應(yīng)后體系在30℃常壓濃縮至無液相流出，過濾得到濾餅，將所述濾餅用水洗滌，過濾，真空烘干，得到產(chǎn)物；滴加體系B的時(shí)間為60min，洗滌用水的質(zhì)量為濾餅質(zhì)量的3倍；真空烘干的溫度為40℃，時(shí)間為10h，真空度為～-0.090Mpa。

產(chǎn)物經(jīng)元素分析結(jié)果顯示C：56.66；H：3.92；P:6.1；Pt:19.25，與理論值(C：56.7；H：3.94；P:6.09；Pt:19.21)相符，說明產(chǎn)物即為[(S)-(-)-2,2-雙(二對(duì)甲苯基膦)-1,1-二聯(lián)萘]二氯化鉑。產(chǎn)物質(zhì)量為13.3g，摩爾收率為98.0％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202011095747.1 [(S)-(-)-2,2-雙(二對(duì)甲苯基膦)-1,1-二聯(lián)萘]二氯化鉑的制備方法